Cadmium-Prozessschritte und -Parameter

I. Rohstoffvorbehandlung und Primärreinigung

1. ‌Vorbereitung hochreiner Cadmium-Rohstoffe‌

• ‌Säurewäsche‌: Industrielle Cadmiumbarren 1–2 Stunden lang in eine 5–10%ige Salpetersäurelösung bei 40–60 °C einlegen, um Oberflächenoxide und metallische Verunreinigungen zu entfernen. Mit deionisiertem Wasser bis zum neutralen pH-Wert abspülen und absaugen.
• ‌Hydrometallurgische Laugung‌: Cadmiumhaltige Abfälle (z. B. Kupfer-Cadmium-Schlacke) werden 4–6 Stunden lang bei 80–90 °C mit Schwefelsäure (15–20 %) behandelt, um eine Cadmiumauslaugungseffizienz von ≥95 % zu erreichen. Filtern und Zinkpulver (1,2–1,5-faches stöchiometrisches Verhältnis) zur Verdrängung hinzufügen, um Cadmiumschwamm zu erhalten.

1. ‌Schmelzen und Gießen‌

• Füllen Sie hochreines Graphittiegel mit Cadmiumschwamm, schmelzen Sie es unter Argonatmosphäre bei 320–350 °C und gießen Sie es in Graphitformen, um es langsam abzukühlen. Formen Sie Barren mit einer Dichte von ≥ 8,65 g/cm³.

II. Zonenraffination

1. ‌Ausstattung und Parameter‌

• Verwenden Sie horizontale Schwebezonen-Schmelzöfen mit einer Schmelzzonenbreite von 5–8 mm, einer Vorschubgeschwindigkeit von 3–5 mm/h und 8–12 Läuterungsdurchgängen. Temperaturgradient: 50–80 °C/cm; Vakuum ≤ 10⁻³ Pa‌
• ‌Trennung von Verunreinigungen‌: Wiederholte Zonendurchläufe konzentrieren Blei, Zink und andere Verunreinigungen am Ende des Barrens. Entfernen Sie den letzten, 15–20 % verunreinigungsreichen Abschnitt, um eine mittlere Reinheit von ≥99,999 % zu erreichen.

1. ‌Tastensteuerung‌

• Temperatur der Schmelzzone: 400–450 °C (etwas über dem Schmelzpunkt von Cadmium von 321 °C);
• Abkühlrate: 0,5–1,5 °C/min, um Gitterdefekte zu minimieren;
• Argon-Durchflussrate: 10–15 l/min, um Oxidation zu verhindern

Elektrolytische Raffination

1. ‌Elektrolytformulierung‌

• Elektrolytzusammensetzung: Cadmiumsulfat (CdSO₄, 80–120 g/l) und Schwefelsäure (pH 2–3), mit 0,01–0,05 g/l Gelatinezusatz zur Erhöhung der Kathodenablagerungsdichte‌

1. ‌Prozessparameter‌

• Anode: Rohcadmiumplatte; Kathode: Titanplatte;
• Stromdichte: 80-120 A/m²; Zellspannung: 2,0-2,5 V;
• Elektrolysetemperatur: 30–40 °C; Dauer: 48–72 Stunden; Kathodenreinheit ≥ 99,99 %

IV. Vakuumreduktionsdestillation

1. ‌Hochtemperaturreduktion und -trennung‌

• Cadmiumbarren in einen Vakuumofen (Druck ≤ 10⁻² Pa) geben, Wasserstoff als Reduktionsmittel einleiten und auf 800–1000 °C erhitzen, um Cadmiumoxide zu gasförmigem Cadmium zu reduzieren. Kondensatortemperatur: 200–250 °C; Endreinheit ≥ 99,9995 %

1. ‌Wirksamkeit der Unreinheitenentfernung‌

• Restgehalt an Blei, Kupfer und anderen metallischen Verunreinigungen ≤0,1 ppm;
• Sauerstoffgehalt ≤5 ppm‌

V. Czochralski Einkristallzüchtung

1. ‌Schmelzkontrolle und Impfkristallherstellung‌

• Hochreine Cadmiumbarren in hochreine Quarztiegel füllen und unter Argon bei 340–360 °C schmelzen. Es werden <100>-orientierte Cadmium-Einkristallkeime (Durchmesser 5–8 mm) verwendet, die bei 800 °C vorgeglüht wurden, um innere Spannungen zu eliminieren.

1. ‌Kristallziehparameter‌

• Ziehgeschwindigkeit: 1,0–1,5 mm/min (Anfangsstadium), 0,3–0,5 mm/min (stationäres Wachstum);
• Tiegelrotation: 5–10 U/min (Gegenrotation);
• Temperaturgradient: 2–5 °C/mm; Temperaturschwankung an der Fest-Flüssig-Grenzfläche ≤±0,5 °C

1. ‌Techniken zur Defektunterdrückung‌

• ‌Magnetfeldunterstützung‌: Wenden Sie ein axiales Magnetfeld von 0,2–0,5 T an, um Schmelzturbulenzen zu unterdrücken und Verunreinigungsstreifen zu reduzieren.
• ‌Kontrollierte Kühlung‌: Eine Abkühlungsrate von 10–20 °C/h nach dem Wachstum minimiert durch thermische Spannungen verursachte Versetzungsdefekte.

VI. Nachbearbeitung und Qualitätskontrolle

1. ‌Kristallbearbeitung‌

• ‌Schneiden‌: Verwenden Sie Diamantdrahtsägen, um bei einer Drahtgeschwindigkeit von 20–30 m/s in 0,5–1,0 mm dicke Wafer zu schneiden.
• ‌Polieren‌: Chemisch-mechanisches Polieren (CMP) mit einer Salpetersäure-Ethanol-Mischung (Volumenverhältnis 1:5), wodurch eine Oberflächenrauheit Ra ≤0,5 nm erreicht wird.

1. ‌Qualitätsstandards‌

• ‌Reinheit‌: GDMS (Glimmentladungs-Massenspektrometrie) bestätigt Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
• ‌Spezifischer Widerstand‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (Reinheit ≥99,9999 %);
• ‌Kristallographische Orientierung‌: Abweichung <0,5°; Versetzungsdichte ≤10³/cm²

VII. Richtungen zur Prozessoptimierung

1. ‌Gezielte Entfernung von Verunreinigungen‌

• Verwenden Sie Ionenaustauscherharze zur selektiven Adsorption von Cu, Fe usw., kombiniert mit einer mehrstufigen Zonenraffination, um eine Reinheit der Güteklasse 6N (99,9999 %) zu erreichen.

1. ‌Automatisierungs-Upgrades‌

• KI-Algorithmen passen Ziehgeschwindigkeit, Temperaturgradienten usw. dynamisch an und steigern so die Ausbeute von 85 % auf 93 %;
• Vergrößerung des Tiegels auf 36 Zoll, wodurch eine Einzelcharge von 2800 kg Ausgangsmaterial möglich wird und der Energieverbrauch auf 80 kWh/kg gesenkt wird

1. ‌Nachhaltigkeit und Ressourcenrückgewinnung‌

• Regenerieren Sie saure Waschabfälle durch Ionenaustausch (Cd-Rückgewinnung ≥99,5 %);
• Abgasbehandlung mit Aktivkohleadsorption + alkalischer Wäsche (Cd-Dampfrückgewinnung ≥98 %)‌

Zusammenfassung

Der Cadmiumkristall-Züchtungs- und Reinigungsprozess integriert Hydrometallurgie, physikalische Hochtemperatur-Raffination und Präzisionskristallzüchtungstechnologien. Durch Säurelaugung, Zonenraffination, Elektrolyse, Vakuumdestillation und Czochralski-Züchtung – gepaart mit Automatisierung und umweltfreundlichen Verfahren – ermöglicht er die stabile Produktion von ultrahochreinen Cadmium-Einkristallen der Güteklasse 6N. Diese erfüllen die Anforderungen für Kerndetektoren, Photovoltaikmaterialien und fortschrittliche Halbleiterbauelemente. Zukünftige Fortschritte konzentrieren sich auf großflächiges Kristallwachstum, gezielte Verunreinigungsabtrennung und kohlenstoffarme Produktion.