1. Solvothermale Synthese
1. RohMaterialverhältnis
Zinkpulver und Selenpulver werden in einem molaren Verhältnis von 1:1 gemischt, und deionisiertes Wasser oder Ethylenglykol wird als Lösungsmittelmedium zugegeben. 35.
2.Reaktionsbedingungen
o Reaktionstemperatur: 180-220 °C
o Reaktionszeit: 12-24 Stunden
o Druck: Den selbst erzeugten Druck im geschlossenen Reaktionskessel aufrechterhalten.
Die direkte Verbindung von Zink und Selen wird durch Erhitzen erleichtert, wodurch Zinkselenid-Nanokristalle entstehen. 35.
3.Nachbehandlungsprozess
Nach der Reaktion wurde das Produkt zentrifugiert, mit verdünntem Ammoniak (80 °C) und Methanol gewaschen und im Vakuum getrocknet (120 °C, P₂O₅).btainein Pulver mit einer Reinheit von > 99,9 % 13.
2. Chemische Gasphasenabscheidung
1.Rohmaterialvorbehandlung
o Die Reinheit des Zinkrohstoffs beträgt ≥ 99,99 % und er wird in einen Graphittiegel gegeben.
o Selenwasserstoffgas wird durch Argongas transportiert6.
2.Temperaturregelung
o Zinkverdampfungszone: 850-900°C
o Abscheidungszone: 450-500°C
Gerichtete Abscheidung von Zinkdampf und Selenwasserstoff mittels Temperaturgradient 6.
3.Gasparameter
o Argonfluss: 5-10 l/min
o Partialdruck von Selenwasserstoff:0,1-0,3 atm
Die Abscheidungsraten können 0,5–1,2 mm/h erreichen, was zur Bildung von 60–100 mm dickem polykristallinem Zinkselenid führt..
3. Direkte Festphasensynthesemethode
1. RohMaterialhandhabung
Die Zinkchloridlösung wurde mit der Oxalsäurelösung umgesetzt, wobei ein Zinkoxalat-Niederschlag entstand, der getrocknet, vermahlen und mit Selenpulver im molaren Verhältnis 1:1,05 vermischt wurde..
2.Thermische Reaktionsparameter
o Temperatur des Vakuumröhrenofens: 600-650°C
o Warmhaltezeit: 4-6 Stunden
Zinkselenidpulver mit einer Partikelgröße von 2-10 μm wird durch Festphasendiffusionsreaktion erzeugt 4.
Vergleich der wichtigsten Prozesse
| Verfahren | Produkttopographie | Partikelgröße/Dicke | Kristallinität | Anwendungsgebiete |
| Solvothermale Methode 35 | Nanokugeln/-stäbe | 20-100 nm | Kubisches Sphalerit | Optoelektronische Bauelemente |
| Dampfabscheidung 6 | Polykristalline Blöcke | 60-100 mm | Hexagonale Struktur | Infrarotoptik |
| Festphasenverfahren 4 | Pulver in Mikrometergröße | 2-10 μm | Kubische Phase | Vorläufer von Infrarotmaterialien |
Wichtige Punkte der speziellen Prozesssteuerung: Beim solvothermalen Verfahren müssen Tenside wie Ölsäure zugesetzt werden, um die Morphologie zu regulieren 5, und bei der Dampfabscheidung muss die Substratrauheit < Ra20 betragen, um die Gleichmäßigkeit der Abscheidung zu gewährleisten 6.
1. Physikalische Dampfabscheidung (PVD).
1.Technologiepfad
o Zinkselenid-Rohmaterial wird in einer Vakuumumgebung verdampft und mittels Sputtern oder thermischer Verdampfung auf die Substratoberfläche aufgebracht12.
Die Verdampfungsquellen für Zink und Selen werden auf unterschiedliche Temperaturgradienten erhitzt (Zinkverdampfungszone: 800–850 °C, Selenverdampfungszone: 450–500 °C), und das stöchiometrische Verhältnis wird durch Steuerung der Verdampfungsrate geregelt.12.
2.Parametersteuerung
o Vakuum: ≤1×10⁻³ Pa
o Basistemperatur: 200–400 °C
o Ablagerungsrate:0,2–1,0 nm/s
Zinkselenidfilme mit einer Dicke von 50–500 nm können für die Verwendung in der Infrarotoptik hergestellt werden. 25.
2Mechanisches Kugelmahlverfahren
1.Rohmaterialhandhabung
o Zinkpulver (Reinheit ≥ 99,9 %) wird mit Selenpulver im molaren Verhältnis 1:1 vermischt und in einen Edelstahl-Kugelmühlenbehälter 23 gefüllt..
2.Prozessparameter
o Kugelschleifzeit: 10–20 Stunden
Drehzahl: 300–500 U/min
o Pelletverhältnis: 10:1 (Zirkonoxid-Mahlkugeln).
Zinkselenid-Nanopartikel mit einer Partikelgröße von 50–200 nm wurden durch mechanische Legierungsreaktionen mit einer Reinheit von >99 % hergestellt.23.
3. Heißpresssinterverfahren
1.Vorläufervorbereitung
o Zinkselenid-Nanopulver (Partikelgröße < 100 nm), synthetisiert durch das Solvothermalverfahren als Rohmaterial 4.
2.Sinterparameter
o Temperatur: 800–1000 °C
o Druck: 30–50 MPa
o Warm halten: 2–4 Stunden
Das Produkt weist eine Dichte von > 98 % auf und kann zu großformatigen optischen Bauteilen wie Infrarotfenstern oder Linsen verarbeitet werden. 45.
4. Molekularstrahlepitaxie (MBE).
1.Ultrahochvakuumumgebung
o Vakuum: ≤1×10⁻⁷ Pa
o Die Zink- und Selen-Molekularstrahlen steuern präzise den Fluss durch die Elektronenstrahlverdampfungsquelle6.
2.Wachstumsparameter
o Basistemperatur: 300–500°C (üblicherweise werden GaAs- oder Saphirsubstrate verwendet).
o Wachstumsrate:0,1–0,5 nm/s
Einkristalline Zinkselenid-Dünnschichten können im Dickenbereich von 0,1–5 μm für hochpräzise optoelektronische Bauelemente hergestellt werden.⁵⁶.
Veröffentlichungsdatum: 23. April 2025