1. Solvothermale Synthese
1. RohMaterialverhältnis
Zinkpulver und Selenpulver werden im Molverhältnis 1:1 gemischt und deionisiertes Wasser oder Ethylenglykol als Lösungsmittel hinzugefügt. 35.
2 .Reaktionsbedingungen
o Reaktionstemperatur: 180-220°C
o Reaktionszeit: 12-24 Stunden
o Druck: Aufrechterhaltung des selbst erzeugten Drucks im geschlossenen Reaktionskessel
Die direkte Verbindung von Zink und Selen wird durch Erhitzen erleichtert, wodurch nanoskalige Zinkselenidkristalle entstehen 35.
3.Nachbehandlungsprozess
Nach der Reaktion wurde es zentrifugiert, mit verdünntem Ammoniak (80 °C) und Methanol gewaschen und im Vakuum getrocknet (120 °C, P₂O₅).btainein Pulver mit einer Reinheit von > 99,9 % 13.
2. Chemische Gasphasenabscheidung
1.Rohstoffvorbehandlung
o Die Reinheit des Zinkrohmaterials beträgt ≥ 99,99 % und wird in einen Graphittiegel gegeben
o Selenwasserstoffgas wird durch Argongastransport transportiert6.
2 .Temperaturkontrolle
o Zinkverdampfungszone: 850-900°C
o Abscheidungszone: 450-500°C
Gerichtete Abscheidung von Zinkdampf und Selenwasserstoff durch Temperaturgradienten 6.
3 .Gasparameter
o Argonfluss: 5-10 l/min
o Partialdruck von Selenwasserstoff:0,1-0,3 atm
Die Abscheidungsraten können 0,5-1,2 mm/h erreichen, was zur Bildung von 60-100 mm dickem polykristallinem Zinkselenid 6 führt..
3. Festphasen-Direktsynthesemethode
1. RohMaterialhandhabung
Die Zinkchloridlösung wurde mit der Oxalsäurelösung umgesetzt, um einen Zinkoxalatniederschlag zu bilden, der getrocknet und gemahlen und mit Selenpulver im Verhältnis 1:1,05 molar 4 gemischt wurde..
2 .Thermische Reaktionsparameter
o Vakuumröhrenofentemperatur: 600-650°C
o Warmhaltezeit: 4-6 Stunden
Zinkselenidpulver mit einer Partikelgröße von 2-10 μm wird durch Festphasendiffusionsreaktion erzeugt 4.
Vergleich der Schlüsselprozesse
| Verfahren | Produkttopographie | Partikelgröße/Dicke | Kristallinität | Anwendungsgebiete |
| Solvothermale Methode 35 | Nanobälle/Stäbchen | 20-100 nm | Kubischer Sphalerit | Optoelektronische Geräte |
| Aufdampfen 6 | Polykristalline Blöcke | 60-100 mm | Sechseckige Struktur | Infrarotoptik |
| Festphasenmethode 4 | Mikrongroße Pulver | 2-10 μm | Kubische Phase | Infrarot-Materialvorläufer |
Wichtige Punkte der speziellen Prozesskontrolle: Bei der Solvothermalmethode müssen Tenside wie Ölsäure hinzugefügt werden, um die Morphologie zu regulieren 5, und bei der Dampfabscheidung muss die Substratrauheit < Ra20 sein, um die Gleichmäßigkeit der Abscheidung zu gewährleisten 6.
1. Physikalische Gasphasenabscheidung (PVD).
1 .Technologiepfad
o Der Rohstoff Zinkselenid wird in einer Vakuumumgebung verdampft und mittels Sputter- oder thermischer Verdampfungstechnologie auf der Substratoberfläche abgeschieden12.
o Die Verdampfungsquellen von Zink und Selen werden auf unterschiedliche Temperaturgradienten erhitzt (Zinkverdampfungszone: 800–850 °C, Selenverdampfungszone: 450–500 °C), und das stöchiometrische Verhältnis wird durch Steuerung der Verdampfungsrate gesteuert12.
2 .Parametersteuerung
o Vakuum: ≤1×10⁻³ Pa
o Basaltemperatur: 200–400°C
o Abscheidungsrate:0,2–1,0 nm/s
Zinkselenidfilme mit einer Dicke von 50–500 nm können für den Einsatz in der Infrarotoptik hergestellt werden 25.
2Mechanisches Kugelmahlverfahren
1.Handhabung der Rohstoffe
o Zinkpulver (Reinheit ≥ 99,9 %) wird mit Selenpulver im Molverhältnis 1:1 gemischt und in ein Edelstahl-Kugelmühlengefäß 23 gegeben..
2 .Prozessparameter
o Mahldauer der Kugeln: 10–20 Stunden
Geschwindigkeit: 300–500 U/min
o Pelletverhältnis: 10:1 (Zirkonoxid-Mahlkugeln).
Zinkselenid-Nanopartikel mit einer Partikelgröße von 50–200 nm wurden durch mechanische Legierungsreaktionen mit einer Reinheit von >99% erzeugt 23.
3. Heißpress-Sinterverfahren
1 .Vorläuferherstellung
o Zinkselenid-Nanopulver (Partikelgröße < 100 nm), synthetisiert durch Solvothermalverfahren als Rohstoff 4.
2 .Sinterparameter
o Temperatur: 800–1000°C
o Druck: 30–50 MPa
o Warmhalten: 2–4 Stunden
Das Produkt hat eine Dichte von > 98 % und kann zu großformatigen optischen Komponenten wie Infrarotfenstern oder Linsen verarbeitet werden 45.
4. Molekularstrahlepitaxie (MBE).
1.Ultrahochvakuumumgebung
o Vakuum: ≤1×10⁻⁷ Pa
o Die Zink- und Selenmolekularstrahlen steuern präzise den Fluss durch die Elektronenstrahlverdampfungsquelle6.
2.Wachstumsparameter
o Basistemperatur: 300–500 °C (üblicherweise werden GaAs- oder Saphirsubstrate verwendet).
o Wachstumsrate:0,1–0,5 nm/s
Für hochpräzise optoelektronische Geräte können einkristalline Zinkselenid-Dünnschichten im Dickenbereich von 0,1–5 μm hergestellt werden56.
Veröffentlichungszeit: 23. April 2025